000 03787nam a2200265 4500
001 394117
090 _a394117
100 _a20160930d2016 y0pory50 ba
101 _apor
200 _aDesenvolvimento e validação de metodologia analítica para identificação e quantificação de alcaloides minoritários em amostras de cocaína por Cromatografia Gasosa com Detector de Ionização de Chama (CG-DIC)
_bRecurso eletrónico
_fDina Raquel da Silva
210 _aBrasília
_c[s.n.]
_d2016
215 _a1 CD-ROM
_d12 cm
300 _aDissertação apresentada à Universidade de Brasília, como parte dos requisitos do Programa de Pós-Graduação em Tecnologias Química e Biológica, para obtenção do título de Mestre, tendo como orientador Adriano Otávio Maldaner. Ficheiro de 1,98 MB em formato PDF (107 p.). Resumo inserto na publicação.
330 _aA cocaína é uma das drogas mais usadas em todo o mundo e seu uso indiscriminado tem se tornado um grande problema de magnitude mundial. O uso abusivo da droga tem impulsionado estudos científicos sobre sua caracterização química. A análise dos alcaloides minoritários da cocaína pode ser utilizada para estabelecer conexões entre amostras de diferentes apreensões e, dessa forma, desempenhar um papel importante na obtenção de dados relacionadas ao perfil químico da droga. O estabelecimento de métodos analíticos para análises de drogas de abuso é uma tarefa de grande importância nos serviços de química forense, que os utilizam tanto para produção de provas materiais quanto na obtenção de dados de inteligência. Este trabalho apresenta o desenvolvimento e a validação de método para a identificação e quantificação de alcaloides minoritários em amostras de cocaína provenientes de apreensões policiais, utilizando cromatografia gasosa com detector de ionização em chama (CG-DIC), após etapa de derivatização com solução de N-metil-N-TMS-trifluoroacetamida / Piridina (MSTFA/Py). Para assegurar que o método analítico de fato é adequado para o propósito para o qual foi desenvolvido, foi realizado o processo de validação conforme normatizado no sistema de gestão da qualidade do laboratório de química forense da Polícia Federal. O método mostra coeficientes de determinação acima de 0,999 para todos os analitos e seletividade satisfatória, por não apresentar coeluição significativa entre alcaloides minoritários. Apresentou precisão satisfatória, com coeficiente de variação (CV%) inferior a 5% tanto na análise no CG-DIC como do método analítico. Para a precisão intermediária, os valores de CV% ficaram abaixo de 10%. O método também se mostrou robusto diante das variações aplicadas em diversos parâmetros analíticos e apresentou boa exatidão. Para verificar a confiabilidade do método analítico foram aplicados testes estatísticos para verificar a existência de dados discrepantes para cada nível de concentração, homogeneidade das variâncias dos resíduos de regressão, significância da regressão e desvio da linearidade na faixa de trabalho. O método se mostrou capaz identificar e quantificar simultaneamente dez alcaloides minoritários em amostras de cocaína: anidroecgonina metil éster, anidroecgonina, metilecgonina, tropacocaína, norcocaína, N-formilcocaína, trimetoxicocaína, ecgonina, benzoilecgonina e trans-cinamoilcocaína.
606 _aCOCAÍNA
_9343373
606 _aANÁLISE DE DROGA
_9322447
606 _aCROMATOGRAFIA
_9320241
606 _aQUÍMICA FORENSE
_9343048
606 _aTESE
_9334284
606 _aBRASIL
_9331399
700 _aSILVA
_bDina Raquel da
_9305403
955 _xOferta