03787nam a2200265 4500 394117 394117 20160930d2016 y0pory50 ba por Desenvolvimento e validação de metodologia analítica para identificação e quantificação de alcaloides minoritários em amostras de cocaína por Cromatografia Gasosa com Detector de Ionização de Chama (CG-DIC) Recurso eletrónico Dina Raquel da Silva Brasília [s.n.] 2016 1 CD-ROM 12 cm Dissertação apresentada à Universidade de Brasília, como parte dos requisitos do Programa de Pós-Graduação em Tecnologias Química e Biológica, para obtenção do título de Mestre, tendo como orientador Adriano Otávio Maldaner. Ficheiro de 1,98 MB em formato PDF (107 p.). Resumo inserto na publicação. A cocaína é uma das drogas mais usadas em todo o mundo e seu uso indiscriminado tem se tornado um grande problema de magnitude mundial. O uso abusivo da droga tem impulsionado estudos científicos sobre sua caracterização química. A análise dos alcaloides minoritários da cocaína pode ser utilizada para estabelecer conexões entre amostras de diferentes apreensões e, dessa forma, desempenhar um papel importante na obtenção de dados relacionadas ao perfil químico da droga. O estabelecimento de métodos analíticos para análises de drogas de abuso é uma tarefa de grande importância nos serviços de química forense, que os utilizam tanto para produção de provas materiais quanto na obtenção de dados de inteligência. Este trabalho apresenta o desenvolvimento e a validação de método para a identificação e quantificação de alcaloides minoritários em amostras de cocaína provenientes de apreensões policiais, utilizando cromatografia gasosa com detector de ionização em chama (CG-DIC), após etapa de derivatização com solução de N-metil-N-TMS-trifluoroacetamida / Piridina (MSTFA/Py). Para assegurar que o método analítico de fato é adequado para o propósito para o qual foi desenvolvido, foi realizado o processo de validação conforme normatizado no sistema de gestão da qualidade do laboratório de química forense da Polícia Federal. O método mostra coeficientes de determinação acima de 0,999 para todos os analitos e seletividade satisfatória, por não apresentar coeluição significativa entre alcaloides minoritários. Apresentou precisão satisfatória, com coeficiente de variação (CV%) inferior a 5% tanto na análise no CG-DIC como do método analítico. Para a precisão intermediária, os valores de CV% ficaram abaixo de 10%. O método também se mostrou robusto diante das variações aplicadas em diversos parâmetros analíticos e apresentou boa exatidão. Para verificar a confiabilidade do método analítico foram aplicados testes estatísticos para verificar a existência de dados discrepantes para cada nível de concentração, homogeneidade das variâncias dos resíduos de regressão, significância da regressão e desvio da linearidade na faixa de trabalho. O método se mostrou capaz identificar e quantificar simultaneamente dez alcaloides minoritários em amostras de cocaína: anidroecgonina metil éster, anidroecgonina, metilecgonina, tropacocaína, norcocaína, N-formilcocaína, trimetoxicocaína, ecgonina, benzoilecgonina e trans-cinamoilcocaína. COCAÍNA 343373 ANÁLISE DE DROGA 322447 CROMATOGRAFIA 320241 QUÍMICA FORENSE 343048 TESE 334284 BRASIL 331399 SILVA Dina Raquel da 305403 Oferta 0 PJCD_279_000000000000000 2022-06-06 PJCD279 426691 PJ PJ PJ1CD279_56 PJCD279 2022-06-06 0 MO Oferta